表面處理鋼板的性能與涂層自身的表面形態(tài)和結(jié)構(gòu)有關(guān)。對控制涂層來說,結(jié)構(gòu)解析技術(shù)是解析涂層生成機(jī)理的方法。以前主要是采用光學(xué)顯微鏡和X射線衍射進(jìn)行宏觀觀察,但近年來微觀解析技術(shù)取得了顯著的發(fā)展。
為弄清電鍍皮膜的析出過程,進(jìn)行了析出過程的研究。將隧道式掃描顯微鏡(STM)和AFM與電化學(xué)方法組合起來能夠?qū)﹄婂儠r(shí)的析出反應(yīng)進(jìn)行現(xiàn)場觀察。使用這些方法后,根據(jù)Zn在Fe單晶體上的初期析出過程,發(fā)現(xiàn)有粒徑為數(shù)10nm的粒狀晶體析出,在全部覆蓋后會成長為六方晶。
對于Zn電極沉淀時(shí)的晶體取向變化進(jìn)行了動(dòng)態(tài)觀察。采用亮度高的同步加速器放射光(SR)的X射線衍射,能夠?qū)υ陔娊庖捍嬖谙碌碾婂兤つぞw取向進(jìn)行連續(xù)觀察。在工業(yè)規(guī)模電解條件下(1.0103~1.0104A/m2)Zn的電極沉淀皮膜厚度達(dá)到1m時(shí)會向基板外延生長,其后晶體取向取決于超電壓。
為弄清熱浸鍍,尤其是弄清GA皮膜的形成機(jī)理,近年來進(jìn)行了許多結(jié)構(gòu)解析。
GA的合金化反應(yīng)大致要經(jīng)過以下兩個(gè)階段:①在電鍍液侵入初期Fe-Al合金相的生成;②Zn-Fe合金相的生成和成長。作為Zn-Fe合金相的生成機(jī)理,提出了以下幾種:(a)由于Fe-Al合金相的生成,在電鍍液中的Al濃度局部減少的部位出現(xiàn)了Zn-Fe合金相生成的Al缺乏機(jī)理;(b)Zn在Fe-Al合金相中擴(kuò)散,在鋼/Fe-Al合金相界面生成Zn-Fe合金相的Zn擴(kuò)散機(jī)理;(c)由于生成的Fe-Al合金相中的Al會在鋼中擴(kuò)散,導(dǎo)致Fe-Al合金消失,當(dāng)Fe和Zn接觸時(shí)會生成Zn-Fe合金相的Al溶解機(jī)理等。
不論是電鍍,還是熱浸鍍,在對鍍Zn鋼板進(jìn)行TEM觀察時(shí)發(fā)現(xiàn),由于Zn和作為底漆的Fe的機(jī)械特性差大和加工時(shí)對試料的損傷大,因此TEM試料的制作本身就很難。雖然提出了鏡檢切片法和離子研磨法等,但這些方法都需要熟練的技術(shù)。近年來,采用對皮膜損傷小的聚焦離子束(FIB)加工的電子顯微試料加工法已問世,由此能簡便對皮膜斷面中想要觀察的部位進(jìn)行詳細(xì)解析。
作為較為宏觀的觀察方法,還有的采用電子束溝流圖形(ECP)和電子束反向散射圖形(EBSP)調(diào)查了Zn-Fe合金化行為。在底層鋼板晶體晶粒內(nèi)和晶界中Fe-Zn反應(yīng)行為不同,而且還受晶體方位和晶界結(jié)構(gòu)的影響。
另外,對合金化反應(yīng)還進(jìn)行了動(dòng)態(tài)觀察試驗(yàn)。有的將加熱裝置和X射線衍射組合,在743K下對熱浸鍍Zn鋼板進(jìn)行加熱,在初晶相生成,相消失后,能連續(xù)觀察到相的生長;有的采用SR的X射線衍射來觀察Fe-Al合金相的消失。而且,通過在TEM內(nèi)加熱試料,在Fe-Al合金上能直接觀察到支持Zn-Fe合金相析出的Al缺乏機(jī)理的狀態(tài),在Fe-Al合金相生成后,反應(yīng)過程能持續(xù)到Zn-Fe合金化反應(yīng)開始為止。