近日,中科院大連化學物理研究所徐恒泳研究員領導的烴類選擇氧化研究組(801組)和大連華海制氫設備有限公司共同研發(fā)的金屬鈀復合膜氫氣純化裝置工作取得重要進展,在四川峨眉半導體材料研究所完成了200m3/h規(guī)模工業(yè)化示范。該技術徹底解決了多晶硅生產(chǎn)循環(huán)氫氣中痕量和超痕量雜質(zhì)難以去除的難題。
2月25日,該工業(yè)化示范裝置在峨嵋半導體材料研究所一次性開車成功,通過對循環(huán)氫氣進行純化,氫氣純度達到99.9999%以上,實現(xiàn)了合同的預期要求。截至6月3日,期間因其他原因曾歷經(jīng)兩次開停車,共進行了56天穩(wěn)定試驗。
在多晶硅的生產(chǎn)過程中,原料SiHCl3會帶進各種超痕量金屬雜質(zhì)(ppb級),特別是BCl3和PCl3等以B和P的形式,在多晶硅上沉積會對產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生很大影響;另外,由于各種原因還會帶進CH4,O2,N2,H2O等痕量雜質(zhì)(ppm級),均會影響多晶硅產(chǎn)品質(zhì)量。受吸附平衡和相平衡的限制,傳統(tǒng)變壓吸附和深冷技術難以對這些痕量和超痕量雜質(zhì)進一步脫除。金屬鈀復合膜則通過完全不同的機理,對這些雜質(zhì)進行有效攔截,使得各種雜質(zhì)含量降低百倍以上,可以明顯提高多晶硅產(chǎn)品純度和質(zhì)量。該技術是大連化物所經(jīng)過多年努力,在國內(nèi)外率先實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的專利技術,這對于多晶硅生產(chǎn)具有重要的意義。
現(xiàn)場示范結(jié)果還表明,通過對循環(huán)氫氣進行純化,僅有的兩批采用合成SiHCl3生產(chǎn)的多晶硅,質(zhì)量均達到了電子級的標準;對于循環(huán)氫氣中含量有時會突然增大的甲烷或者氮氣,本純化裝置可以不斷將這些雜質(zhì)從體系去除,經(jīng)過十幾小時的運轉(zhuǎn),使大循環(huán)體系的氫氣質(zhì)量得到明顯改善,甲烷和氮氣含量恢復正常值;采用純化后的氫氣生產(chǎn)多晶硅,產(chǎn)品中金屬B和P的含量相對穩(wěn)定,說明該純化器可以為多晶硅穩(wěn)定生產(chǎn)發(fā)揮保障作用。
該技術可應用于我國幾十家多晶硅企業(yè)提升多晶硅生產(chǎn)技術,這對于推動電子信息、半導體、LED照明和光伏發(fā)電等戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展具有重要意義。









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