摘 要：鈦及鈦合金中間隙元素分析方法的研究是有色金屬中的比較重要的課題。本文重點(diǎn)介紹了分析測(cè)定的示差熱導(dǎo)法，熱導(dǎo)/紅外檢測(cè)法和高頻燃燒-紅外吸收法，展望了鈦及鈦合金分析方法的發(fā)展趨勢(shì)。

　　關(guān)鍵詞：鈦及鈦合金 超低間隙元素 分析方法

　　超低間隙元素鈦及鈦合金是指，氧、氮、碳、氫間隙元素含量特別低的鈦合金。美國(guó)以牌號(hào)后加ELI（extra low interstitial）表示，如Ti-5A1-2.5SnELI，要求為：O≤0.13wt%，N≤0.03wt%，C≤0.08wt%，H≤0.015wt%。本文對(duì)近年來的國(guó)內(nèi)已發(fā)表的鈦及鈦合金分析方法進(jìn)行綜述，介紹了分析檢測(cè)的示差熱導(dǎo)法、熱導(dǎo)/紅外檢測(cè)法和高頻燃燒-紅外吸收法。

　　1 示差熱導(dǎo)法

　　又稱自積分熱導(dǎo)法，基于惠斯通電橋原理。以氦氣為載氣，將燃燒氣體帶過燃燒管和還原管，最后從還原管流出的氣體通入一定體積的容器中混勻后，再由載氣帶入裝有高氯酸鎂的吸收管中以除去水分。熱導(dǎo)池測(cè)量純氦氣與含氮?dú)獾妮d氣信號(hào)之差，由計(jì)算機(jī)給出氮的含量。

　　文獻(xiàn)[1]使用美國(guó)LECO公司生產(chǎn)的TC600氧氮聯(lián)合測(cè)定儀分析了標(biāo)準(zhǔn)樣品，分析結(jié)果表明，該儀器的精度滿足規(guī)定指標(biāo)要求，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%，并且準(zhǔn)確度高，穩(wěn)定性好，與其它分析儀器相比較，該儀器分析時(shí)間短，并適用于難熔金屬的分析。文獻(xiàn)[2]使用LECO公司的TC-600氧、氮聯(lián)合測(cè)定儀，建立了測(cè)定鈦及鈦合金中氧、氮的分析方法.采用石墨套坩堝，以鎳籃做助熔劑，在最佳測(cè)定條件（排氣功率5.5kW，分析功率5.0kW，加熱提取時(shí)間氧35s，氮65s），對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果良好，氧、氮的同時(shí)測(cè)定提供了一條有效途徑。另外TC600分析儀[3]在測(cè)定高含量氧時(shí)要比其它型號(hào)的定氧儀優(yōu)越性更強(qiáng)。

　　2 熱導(dǎo)/紅外檢測(cè)法

　　試料加入助熔劑，置于高純石墨坩堝中，在氬氣氣氛下加熱熔化，氫以分子態(tài)釋放并進(jìn)入載氣流中。氫分子轉(zhuǎn)化為水，在特定的紅外池中檢測(cè)，用已知?dú)浜康臉?biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，由計(jì)算機(jī)給出氫含量。

　　氫分析儀，例如美國(guó)LECO的RH600氫分析儀[4]用于鈦及鈦合金中氫含量的測(cè)定。相比較與傳統(tǒng)的氣象色譜法，RH600具有快速準(zhǔn)確穩(wěn)定的特點(diǎn)，用已知?dú)浜康臉?biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，計(jì)算機(jī)控制整個(gè)分析、數(shù)據(jù)處理等過程，顯示全過程工作狀態(tài)，測(cè)定范圍：0.0006%～0.0260%。而色譜法測(cè)量范圍在0.0010%～0.030%之間。

　　3 高頻燃燒-紅外吸收法

　　試料加入助熔劑，置于瓷坩堝中，在氧氣氣氛下熔化，碳以分子態(tài)釋放并進(jìn)入載氣流中。碳分子轉(zhuǎn)化為一氧化碳，二氧化碳，在特定的紅外池中檢測(cè)，用已知碳含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，由計(jì)算機(jī)給出碳含量。

　　現(xiàn)在的分析儀器，例如德國(guó)ELTRA公司，美國(guó)LECO生產(chǎn)的CS600碳硫分析設(shè)[5]備具有碳硫聯(lián)測(cè)優(yōu)勢(shì)，自動(dòng)進(jìn)行高低含量的切換，測(cè)量范圍可以根據(jù)用戶需要進(jìn)行設(shè)定，也可根據(jù)用戶需要確定其他的測(cè)量范圍。測(cè)量范圍：低碳0.0001%～0.2%，高碳可達(dá)6%。靈敏度：碳：0.00001%，硫：0.00001%。樣品檢測(cè)的精密度：低碳：0.0001%或1%（相對(duì)偏差），高碳：0.01%或0.5%（相對(duì)偏差）。并且準(zhǔn)確度高，穩(wěn)定性好，適用于難熔金屬的分析。從中也反映了當(dāng)代分析儀器發(fā)展的總趨勢(shì)。

　　4 其他分析方法

　　庫(kù)侖法即電量法測(cè)定氧含量，蒸餾分離—奈斯勒試劑分光光度法測(cè)定氮量也是目前應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)檢測(cè)中的分析方法。新的分析方法都是很活躍的研究課題。智能氣相色譜法的研究也是今后發(fā)展的方向。

　　5 結(jié)果與討論

　　（1）當(dāng)代鈦及鈦合金分析方法[6]的發(fā)展趨勢(shì)是分析方法穩(wěn)定可靠，速度快，過程更加智能。測(cè)量范圍更加廣泛，高精密度和高靈敏度，實(shí)現(xiàn)工藝過程嚴(yán)格控制。

　　（2）除上述的分析方法外，隨著新儀器，新技術(shù)的不斷開發(fā)應(yīng)用，鈦及鈦合金中元素的測(cè)定亟待進(jìn)一步的完善，快捷，精確。

　　參考文獻(xiàn)

　　[1] 徐煒，賈建平，孫宇紅，等.TC600氧氮聯(lián)合測(cè)定儀的測(cè)試原理及應(yīng)用[J].兵器材料科學(xué)與工程，2005，28（4）：71-73.

　　[2] 李波，王輝，石新層.TC-600對(duì)鈦及鈦合金中氧、氮的聯(lián)合測(cè)定[J].鈦工業(yè)進(jìn)展，2007，24（3）：23-25.

　　[3] GB/T4698.7-2011.海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法氧量、氮量的測(cè)定[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012.

　　[4] GB/T4698.15-2011.海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法氫量的測(cè)定[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012.

　　[5] GB/T4698.14-2011.海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法碳量的測(cè)定[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012.

　　[6] LecoTC600，RH600，CS600使用說明書.